DWS技术检测脂肪的结晶结构

2020-07-01

1.DWS测试技术介绍

微观结晶分析仪(Rheolaser Crystal)基于多散斑扩散波光谱学原理(DWS)。激光被样品中的颗粒散射,形成光学信号,通过数学处理后得到样品结构的表征参数,叫做微观动力因子(Hz)(Micro-Dynamics),微观动力因子随时间或温度逐渐发生变化,当产品微观结构发生显著变化时(如相转变等)会出现特征峰。将该因子进行积分,可以得到微观动力因子演化图。

 

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仪器基本结构

 

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结构变化时出现的特征峰

 

2.脂肪结晶的构成

脂肪的结晶成分主要是脂肪酸,脂肪酸依赖于不同的结晶条件可以形成混合的甘油三酯,下图左为共晶形式,下图右为多晶形式。

 

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共晶和多晶

 

脂肪多晶的组成结构,从小至大依次为:分子、薄板、纳米片状(多层薄板)、脂肪球、宏观脂肪。 

 

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脂肪多晶的结构

 

脂肪多晶(固体)在加热融化过程中,当温度超过低熔点的脂肪球熔点时,低熔点的脂肪球先分解,高熔点的脂肪球依然支撑着脂肪的整体形状,类似于Jenga积木一样,虽然部分结构瓦解了,但是整体形状依然保持不变。随着温度继续增加,高熔点的脂肪球再分解,脂肪全部变成液体。

 

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多晶融化过程示意图

 

3.实测数据

样品信息

蜜蜡(低融化点),烛木蜡(高融化点),混合蜡(50%蜜蜡50%烛木蜡)

 

下图是蜜蜡和烛木蜡升温融化过程的微观动态因子(μD)曲线图,纵坐标代表着结晶结构的变化程度,即100%意味着结晶结构完全变化;横坐标为样品实际温度。

 

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样品融化过程的微观动态因子曲线图

 

从图中可见,蜜蜡在较早的温度下结晶就开始变化瓦解,当温度升高至70℃时结晶完全瓦解(融化变为液体);而烛木蜡μD在55- 65℃的缓慢增加,随后在73-78℃快速的增加,说明烛木蜡具有两种不同的结晶结构,即多晶。

 

将蜜蜡和烛木蜡以50/50混合后,以2℃/min的速度使样品结晶。测试该结晶在融化过程中的结晶结构变化过程。

 

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样品融化过程的微观动态因子曲线图

 

从图中可见,在2℃/min的降温速度下,混合蜡样品(中间的曲线),在低温时,蜜蜡的结晶结构先瓦解,而后随着温度升高,烛木蜡的结晶结构再瓦解,说明混合蜡样品形成了典型的多晶结构,一部分是蜜蜡结晶,另一部分是烛木蜡结晶。

 

将混合蜡以更快的降温速度冷却,测试该结晶在融化过程中的结晶结构变化过程。

 

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样品融化过程的微观动态因子曲线图

 

可以看到,越快的降温速度,得到的T50(结晶结构变化到达50%时的温度)越高,说明结晶结构越以烛木蜡为主。当混合蜡直接在冰水浴中结晶时,可以看到形成的结晶结构完全为烛木蜡结晶,蜜蜡分子在形成结晶前,体系就烛木蜡结晶凝固了,没有来得及组装成蜜蜡结晶。这说明,脂肪在凝固时,越快的降温速度越利于形成共晶。

 

4.结论

1.共晶的脂肪产品具有单一的融化点,多晶样品具有多个融化点。

2.对于混合的脂肪结晶,越快的降温速度越利于形成共晶。

3.Rheolaser Crystal可以监测样品的微观结构变化过程,判断样品的结晶结构,确定每个多晶的相转变温度。

4.DWS方法监测结晶结构变化过程,具有精度高(升降温速率设置范围)、分辨率高(光学无侵入式测量)、通用性强(不限制样品形态可直接测试)的优点,可以监测样品所有的物理转变现象结晶、融化、相转变、多晶形态转变等。

 

  结晶分析仪 Rheolaser Crystal  

 

Rheolaser Crystal用于研究样品微观结构的转变过程,仪器基于先进的微流变学原理对样品进行热力学分析,监测所有物理现象:结晶、融化、多晶形态转变等。Rheolaser Crystal与Rheolaser Master类似,同样采用DWS多散斑扩散光谱学。入射的激光被样品中的颗粒散射,产生干涉,利用高速摄像机捕捉散斑图像。散斑图像变换的速度直接与颗粒的运动速度相关,颗粒运动越快,散斑变化速度越快。

 

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