激光粒度仪测定冶金行业中GH1131高温合金粉末粒径分布

2021-08-25

背景介绍

生产高温合金粉末的主要方法是气体雾化法和等离子旋转电极法。前者粉末颗粒细小,均匀性好,但雾化时粉末易污染;后者粉末表面洁净度好,但粉末粒径及枝晶粗大。当前雾化法制粉的发展方向是进一步细化粉末颗粒。由于旋转电极法不可能制出像雾化法那么细的粉末颗粒,如果只使用较细的粉末会大大增加粉末制件的生产成本。测量生产后粉末的粒径分布可作为评价生产工艺优劣的重要标准之一。

以3D打印中常用到的金属粉末为例,常用粉末的粒度范围15-53μm(细粉),53-105μm(粗粉),而纯钨粉由于其耐高温难熔的天然属性,粒度范围要控制在5-25μm。此粒度范围是根据不同能量源的金属打印机划分的,以激光作为能量源的打印机,因其聚焦光斑精细,较易熔化细粉,适合使用15-53μm(5-25μm)的粉末作为耗材,因为此粒度范围内的粉末既具有良好的流动性,又较易熔化。因此在金属3D打印应用领域中,金属粒径分布决定了其应用范围及应用设备。

因此测量金属粉末的粒径分布无论对于金属粉末的生产和应用领域来讲都是至关重要的。

本文中测试的样品为GH1131高温合金。GH1131是一种以钨、钼、铌、氮等元素复合固溶强化的高性能铁基高温合金,含镍量约为28%,但其热强性水平却与GH3044合金相当。 合金具有良好的热加工塑性和焊接、冷成型工艺性能。主要产品有冷轧薄板、热轧中板、棒材、扁钢和丝材等。可用于制作在700~1000℃短时工作的火箭发动机和在750℃长期工作的航空发动机的高温部件。

本文采用Microtrac BLUEWAVE激光粒度仪测定GH1131高温合金样品粒径分布,寻找合适的分散及测试条件,保证测试的准确性和重现性。


设备信息

设备名称:激光粒度仪

设备厂家:Microtrac

设备型号:BLUEWAVE

分散设备:超声清洗仪(Elma)

 

激光法粒径测量原理

A

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B

image.png

图1 A、Microtrac BLUEWAVE 设备图B、激光法粒径测量原理图


Microtrac BLUEWAVE激光粒度仪采用现代化模块式设计,内置高能量,高稳定性,超长寿命的固体二极管激光器,专利三激光光源和双镜头傅里叶接收透镜组合,无需扫描,平行通道实时收集所有散射光信号,提供全部的,持续一致的光强累计以满足最高灵敏度的粒度分析。对非球形的米氏理论修正,保证每一次样品分析的测量精度。


测量参数

测量时间:30s

颗粒折射率:1.81

液体折射率:1.33

流速:65%

 

样品准备

取少量GH1131样品分散到水中搅拌均匀,80W超声2min,取出再次混匀样品后加入到SDC进样器中,进行粒径分布测试。


结果分析

GH1131高温合金粉末样品粒径D50为39.06±0.94μm,如图2所示,样品为单峰分布,峰型较窄,表明样品粒径集中度高;如图3所示,一次加样3次测试粒径分布图重现性良好。如表1所示,2次取样6次测量重现性良好。


image.png

图2 GH1131高温合金粉末粒径分布图

 

image.png

图3 GH1131高温合金粉末一次进样三次粒径分布对比图

 

表1 GH1131高温合金粉末2次进样6次测量粒径统计数据

Item

GH1131

GH1131

GH1131

GH1131-1

GH1131-1

GH1131-1

Mean

SD

CV  %

D10

27.34

27.29

27.3

27.35

27.36

27.44

27.35

0.049  

0.179  

D20  

30.83

30.82

30.89

30.98

31.05

31.26

30.97

0.152  

0.492  

D30

33.53

33.55

33.66

33.75

33.87

34.24

33.77

0.241  

0.715  

D40  

36.05

36.09

36.24

36.34

36.52

37.07

36.39

0.344  

0.945  

D50

38.61

38.67

38.87

38.98

39.23

40.00

39.06

0.467  

1.200  

D60

41.41

41.49

41.72

41.83

42.18

43.28

41.99

0.630  

1.500  

D70

44.72

44.82

45.12

45.23

45.77

45.34

45.17  

0.346  

0.767  

D80

49.22

49.34

49.69

49.8

50.77

50.08

49.82  

0.513  

1.029  

D90  

56.84

56.99

57.54

57.66

57.84

58.19

57.51

0.468  

0.814  

 

结论

GH1131高温合金粉末样品采用上述分散方法可使样品均匀悬浮在分散液中,通过Microtrac BLUEWAVE激光粒度仪测试GH1131高温合金粉末样品的重复形和准确度高,可将此分散方法和粒径测试方法作为后续实验的统一方法,对冶金行业中GH1131高温合金粉末样品的生产和应用具有重要指导意义。


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