Vectra进样器搭载注射器温控单元硫氮分析

介绍

2024 年初，TE Instruments 推出了 Vectra 自动进样器，作为其燃烧分析仪的液体样品自动化引入方案。该自动进样器采用先进的转动技术，具备更大角度的转动范围，为实现未来无人值守的自动化操作奠定了基础。

Vectra初始版本配备两个可选的温控样品盘，用户可根据具体应用需求对样品进行加热或冷却。随着新开发的进样针控温模块的加入，Vectra在液体处理与分析过程中进一步实现了注射器的精准温控。这一功能显著提升了系统的适用性，尤其适用于处理具有挑战性或易挥发的样品基质。

背景

在现代分析实验室中，自动化是提高通量、保证结果重现性以及减少人为误差的关键。自动进样器作为自动化系统的核心组件之一，承担着将液体样品精确输送至分析仪器的重要任务。尽管在日常使用中液体处理过程常被忽视，但它对数据质量、仪器性能及整体操作效率具有决定性影响。

准确的液体处理能够确保样品在吸入和分配过程中不受污染、蒸发或残留影响，尤其在高灵敏度分析 (如燃烧分析) 中更为关键——即便是微量差异也可能导致结果偏差、校准失效或需要昂贵的重复实验。此外，不当操作还可能引发针头堵塞、机械磨损加剧及进样不稳定，最终影响仪器正常运行时间并增加维护成本。

处理低沸点挥发性样品的一个主要挑战在于如何确保准确的吸液与注射操作。如今，沸点极低（25摄氏度）的烃类样品在总硫、氮或卤素分析中的应用日益增多。这类样品在注入燃烧分析仪之前，极易从注射器中蒸发——这一度是阻碍其实际应用的关键难题。

另一方面，许多含蜡样品或重油在室温下呈固态，加热后则转化为液态。因此，当使用可预热样品盘的温控样品台时，这类样品便适合进行分析。经过温控处理的注射器能够确保样品从样品瓶转移到进样点或在清洁循环过程中始终保持液态。对注射器进行加热，不仅能有效维护样品的完整性，还可以通过降低堵塞风险来延长注射器的使用寿命。

本文将阐述为Vectra 自动进样器配置温控注射器的应用潜力与显著优势

带温控选项的 Vectra 自动进样器

Vectra 自动进样器的温控注射器模块由两大核心组件构成：

① 温控控停放站：用于在注射前后对注射器进行精准温控调节

② 定制化注射头：配备特殊设计的加热/冷却缓冲单元，实现高效温控管理

在工作过程中，注射器通过专用支架固定后被置入温控缓冲单元，系统可根据具体应用需求，将其精准加热或冷却至预设温度点，调节范围覆盖10°C-65°C。

凭借围绕注射器精密设计的温控缓冲单元，该系统能在2分钟内使注射器达到目标温度，并在后续10分钟内将温度波动控制在±5°C范围内。这一特性确保了在整个注射、清洗流程中都具有优异的温度稳定性，同时为下一次使用完成注射器的全程温控准备。

此配置显著提升了工艺流程的可靠性与重复性，尤其适用于那些对样品行为有严格温控要求的敏感类应用。

注射器支架处于加热或冷却的温控单元

实验部分

为验证注射器温控原理的可行性，我们配置了一套由 Xplorer总硫/总氮分析仪、Vectra 自动进样器、2 个温控样品盘及注射器温控选件组成的实验系统。

在样品分析前，使用标样对分析系统建立标线 (每个浓度水平重复进样 5 次)。校准所用标准品由吡啶（N）和噻吩（S）溶于二甲苯配制而成，并由Vectra液体自动进样器自动完成制备。

在运行标准曲线之后，得到 0.999994 的总硫系数 (R²) 的标线

我们从知名实验室收集或通过商业渠道采购了多种不同基质的样品。这些样品分别在启用和未启用注射器温控功能的条件下，通过分析系统进行进样分析，以对比平均浓度及相对标准偏差 (RSD%) 的差异。

下表展示了实验设计的基质类型及变量设置：

表1. 样品基质和相应变化的概述

为进行对比，所有样品均在启用和未启用注射器温控功能的条件下分别进样；在所有情况下，样品瓶在进样前均预先置于 Vectra 进样器的温控样品盘中进行温控处理。使用温控样品盘对样品进行预处理，是确保整个系统正常工作的关键环节。

实验环境温度为 26℃-28℃, 该温度即为未启用注射器温控功能时所注射样品的温度条件。

每种样品基质均以 50μL 为进样体积，重复进样 10 次，计算并验证了平均浓度与相对标准偏差 (RSD) 的数值。

结果

下表展示了实验结果（标注A的结果为启用注射器温控功能的进样数据，标注B的则为使用标准注射器配置的进样数据）

表2. 实验的浓度和变化结果概述

以下图表展示了 CRM 冬季汽油样品在使用注射器温控功能 (上图) 与未使用注射器温控功能 (下图) 时的进样对比叠加曲线。其中红色曲线代表 TS（总硫）分析谱图，蓝色曲线代表 TN（总氮）分析谱图。

结论

通过对多种燃料及生物基质样品分别进行注射器温控与非温控进样的对比分析，结果表明：采用注射器温控技术可显著提升分析精密度，并在多数情况下同时改善准确度。

在几乎所有样品中，使用温控注射器均能降低总硫和总氮的%RSD值，表明其重复性得到有效提升。这一差异在戊烷基质中尤为明显：未启用冷却功能时，总硫和总氮的&RSD均高于5%，波动极大；而启动注射器温控后，两者的%RSD分别降至1.82%和1.75%。这说明对于挥发性强或低浓度基质，分析结果高度依赖于注射器的温控状态。

所有系统设置

本验证研究采用Xplorer总硫/总氮分析仪与Vectra自动进样器联用系统。该配置配备多个样品盘，每个样品盘可容纳50个2ml样品瓶；另可选配两个带温控功能（加热或冷却）的样品盘，以及注射器温控选件，以进一步增强系统性能。

此外，注射器冷却选项同样适用于Xplorer-V系列分析仪