颗粒形态表征——对碳纳米管产品质量稳定作用巨大

2020-10-30

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碳纳米管(CNTs)是一种低密度、柔韧、导电的材料,单个碳纳米管具有较高的抗拉强度。Nanocomp Technologies, Inc.生产的碳纳米管形式有薄片、条带、粉末、分散体和线状。Nanocomp的产品用于航空航天、装甲和耐火材料。

这些中空的、管状的芳香族碳原子柱表现出独特的机械、电子、热和化学性质。单个碳纳米管的直径约为10nm,长度约为1mm。Nanocomp的碳纳米管具有巨大的长宽比,比其他市场上可获得的碳纳米管大几千倍。

碳纳米管粉末和泥浆的生产工艺关系到一种专用的,不含表面活性剂的分散工艺。通过该工艺能够获得的碳纳米管束的宽度为~100μm,长度为~1000μm。这就是Nanocomp首席科学家Joe·Johnson博士的关注点。他管理分散和颗粒实验室,以及相关应用,如油漆,复合材料和聚合物。他在该公司工作了3年,但他有超过20年的任何涉及颗粒的工作经验的背景,包括合成、改性、产品开发、应用和表征。

 

挑战

 

Johnson博士想要一种能够对碳纳米管研磨工艺进行定量的仪器。Nanocomp的碳纳米管生产过程是在无纺布上进行的,碳纳米管主要由于范德华力作用团聚在一起。打个比方,就如同来自不同方向,不同大小的力作用在了Velcro®魔术贴上,是他们牢牢粘连在一起形成一个整体片状结构。以前曾发现一种研磨装置可以将纳米管彼此“撕裂”,从而产生纤维或碳纳米管束。先前的实验确定了工艺条件(例如碳纳米管浓度和仪器条件)。但磨成小而均匀的纤维的用时是未知的,因此需要计划进行一项研究,测量粒度与磨碎时间的关系。Johnson博士需要一种能够精确测量分散碳纳米管的宽度、长度、纵横比、ESD(当量直径)及其分布定量的仪器。

 

方法

 

他做了一些研究,对粒度分析仪有了更多的了解,在比较了现有的仪器后,他知道FlowCam流式成像分析仪符合他的要求。通过其VisualSpreadsheet®软件,FlowCam可以记录每个颗粒40多个不同的形态参数,并可以以每秒22帧的速度捕捉颗粒图像,这将使约翰逊博士能够迅速得到他需要的答案。Johnson博士解释说:“我过去使用过很多类型的微粒测量仪器,但几乎每个人都做出了在很多方面都不成立的假设。”“他们假设粒子是球形的,但事实并非总是如此,尤其是对于高长宽比的材料。此外,激光或光散射装置忽略光吸收和散射效应。声学仪器有许多假设,包括没有颗粒-溶剂相互作用,颗粒大小和形状均匀。我需要一台仪器来测量真实世界中的颗粒和纤维。通过FlowCam,你可以直观地看到颗粒以及它们的尺寸,不需要任何假设。”

 

结果

 

Dr. Johnson ran over a dozen batches using the same process and conditions. “After dispersion we use the FlowCam to characterize the carbon nanotube’s ESD,” he explains. “And we use ESD to determine how the product decreased with dispersion energy and time.” The quantification involved measuring 3,000 CNT fibers 3x, taking only a few minutes per test. That’s 9,000 particles per run condition.

Johnson博士用同样的工艺和条件测试了十几个批次。“在分散后,使用FlowCam来表征碳纳米管的ESD,”他解释说。“我们使用ESD来确定产品是如何随着分散的能量和时间而变小的。定量测试包括测量3000个CNT纤维3x,每次测试只需要几分钟。每运行一次就能捕捉到9000个颗粒。

 

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实验测试了包括分散给定浓度的碳纳米管和设定的分散条件。在设定的时间内,从分散剂中抽取少量分散了的CNTs,并使用FlowCam仪器进行分析。结果发现,颗粒大小与分散时间之间的关系能够被绘制成一个具有代表性的图表,如图1所示。请注意,对于最初的几个点(30分钟以内),由于数值波动较大,是经估计后取了平均值的。另外,其他研究也显示200分钟后的颗粒大小没有变小。

 

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图2 是通过FlowCam捕获的图像,它们显示了随着分散时间的增加碳纳米管的粒度减小。

 

在研究中,Johnson博士和他的团队扩展了他们的工作,能够将许多标准和实验图表包含进去,以及不同的CNT浓度,和不同的工艺条件。使用FlowCam进行颗粒表征有助于Nanocomp团队了解其产品的特性,并为客户提供稳定的产品。

 

纳米流式颗粒成像分析系统

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  ·  最小样品需求量25μL

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