杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

2020-10-30

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关键词:杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

目的:该应用为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定肥料(豆饼肥)中的氮含量。

 

前言:

以杜马斯燃烧法测定肥料、水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

 

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长,需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此,一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加,一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

 

在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定使用了三种氮含量测定的方法:蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法。其中蒸馏后返滴定法及蒸馏后直接滴定法要使用到硫酸、盐酸等危险试剂。且分析时间较长,步骤繁琐,已不再适合现代实验室的需求。

 

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术,满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统,第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品,第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。

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图1  FlashSmart  杜马斯定氮仪

 

方法:

FlashSmart™杜马斯定氮仪使用高温动态燃烧法。样品用锡胶囊包裹,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。燃烧后产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,水及二氧化碳等其他杂质气体被脱除。GC色谱柱进行分离,热导检测器(TCD)检测(见图2)。全部的数据及报告由EagerSmart™工作站分析处理。

 

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图2:FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图

 

分析条件:

 

表1.测定条件

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分析过程:

1. 称取四个尿素标准品(氮含量46.65%),称取质量及图谱见表2、图3。得出标准曲线,见图4。

表2 标准品称重量

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2.称取两个天冬氨酸标准品(氮含量10.52%)104.793mg、107.640mg用做质控。

3. 将市售样品缩分,迅速研磨进行筛分,混合均匀置于干燥皿中等待称重分析。五个研磨称量的样品开始测试,图见5,结果见表3。

 

测定图谱:

图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。

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图3 标准品测定图谱

 

标准曲线:

R2=0.9999863——标准曲线可用。

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图4 标准曲线线性

 

测定图谱:

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图5样品测定图谱

 

测定数据:

表3测定数据数.

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表4标准品理论值及偏差范围

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结论:

本次测定中

A 前后质控样均合格,仪器测定前后状态稳定,测定结果可信;

B 氮元素含量平均值为:5.74%。任意平行样品间的最大差值为0.12%

在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定了蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法三种实验方法平行的允差范围。

 

表5各个方法的

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标准中规定使用CO2作为载气,而检测器为热导检测器。热导检测器的原理是根据物质的热导值进行响应测定。即,基体载气热导值越低,其信号灵敏度越高,测量的精确性、稳定性越高。杜马斯氮法进行燃烧后会又有大量的CO2,这些气体进入系统后导致进入检测器的CO2大量增加,增加基底信号噪音,影响测量准确性。所以标准给出了允许偏差范围比较宽为≤0.4%,而FlashSmart 采用氦气做仪器的载气,杜马斯氮燃烧后的产物CO2会被后续的碱石灰吸收,所以检测器的灵敏度得到极大的提高。所以测试结果偏差范围更小,准确度更高

 

综合以上可以得知:采用FlashSmart 杜马斯定氮仪测定肥料中的氮含量,其仪器的准确性,稳定性均极高,且分析时间短(<5分钟)。方法优于手工滴定及采用CO2作为载气的杜马斯燃烧法。

 

美国热电公司杜马斯定氮仪,在杜马斯定氮里有相当重要的地位。

FlashSmart总氮/蛋白质分析仪器用于自动检测各种食品和饮料中的总氮/蛋白质的含量,检测结果准确可靠。

 

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在保证高精度的同时有效减少单次分析的成本,FlashSmart可以为实验室分析人员提供针对固体样品和液体样品分析的24小时/7天的全天候自动化解决方案。

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