杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

2020-10-30

关键词：杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

目的：该应用为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定肥料（豆饼肥）中的氮含量。

前言：

以杜马斯燃烧法测定肥料、水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定使用了三种氮含量测定的方法：蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法。其中蒸馏后返滴定法及蒸馏后直接滴定法要使用到硫酸、盐酸等危险试剂。且分析时间较长，步骤繁琐，已不再适合现代实验室的需求。

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够*转化燃烧产物。

图1  FlashSmart  杜马斯定氮仪

方法：

FlashSmart™杜马斯定氮仪使用高温动态燃烧法。样品用锡胶囊包裹，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。燃烧后产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，水及二氧化碳等其他杂质气体被脱除。GC色谱柱进行分离，热导检测器（TCD）检测（见图2）。全部的数据及报告由EagerSmart™工作站分析处理。

图2：FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图

分析条件：

表1.测定条件

分析过程：

1. 称取四个尿素标准品（氮含量46.65%）,称取质量及图谱见表2、图3。得出标准曲线，见图4。

表2 标准品称重量

2.称取两个天冬氨酸标准品（氮含量10.52%）104.793mg、107.640mg用做质控。

3. 将市售样品缩分，迅速研磨进行筛分，混合均匀置于干燥皿中等待称重分析。五个研磨称量的样品开始测试，图见5，结果见表3。

测定图谱：

图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。

图3 标准品测定图谱

标准曲线：

R²=0.9999863——标准曲线可用。

图4 标准曲线线性

测定图谱：

图5样品测定图谱

测定数据：

表3测定数据数.

表4标准品理论值及偏差范围

结论：

本次测定中

A 前后质控样均合格，仪器测定前后状态稳定，测定结果可信；

B 氮元素含量平均值为：5.74%。任意平行样品间的大差值为0.12%

在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定了蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法三种实验方法平行的允差范围。

表5各个方法的

标准中规定使用CO₂作为载气，而检测器为热导检测器。热导检测器的原理是根据物质的热导值进行响应测定。即，基体载气热导值越低，其信号灵敏度越高，测量的精确性、稳定性越高。杜马斯氮法进行燃烧后会又有大量的CO₂,这些气体进入系统后导致进入检测器的CO₂大量增加，增加基底信号噪音，影响测量准确性。所以标准给出了允许偏差范围比较宽为≤0.4%，而FlashSmart 采用氦气做仪器的载气，杜马斯氮燃烧后的产物CO₂会被后续的碱石灰吸收，所以检测器的灵敏度得到极大的提高。所以测试结果偏差范围更小，准确度更高

综合以上可以得知：采用FlashSmart 杜马斯定氮仪测定肥料中的氮含量，其仪器的准确性，稳定性均*，且分析时间短（＜5分钟）。方法优于手工滴定及采用CO2作为载气的杜马斯燃烧法。

美国热电公司杜马斯定氮仪，在杜马斯定氮里有相当重要的地位。

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