氟化物样品中CHN元素的测定

2020-11-02

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综述

含氟有机化合物具有独特的性质,在生命科学的各个领域,特别是在药物和作物保护方面有着尤为重要的作用。例如,许多含氟化合物,氟硅酸盐(SiF6)-2,用于工业溶液中,如杀虫剂和防腐剂。在低浓度下用于牙膏和漱口水方面等。聚四氟乙烯(PTFE–聚四氟乙烯)也可用于汽车工业和特殊容器(如不粘锅)的生产中。此外,一些含氟的碳氢化合物被用于非常稳定的润滑剂油的生产。近些年来含氟药物已成为药物化学的重要工具。很多氟化合物被开发和测试,以提高代谢稳定性,这会影响到人体的酸碱度水平。故对于含氟化合物的测定就有着尤为重要的意义。

在有机元素分析中,含氟有机物,特别是高氟、全氟有机物中碳氢氮元素的微量分析是长期困扰人们的一个难题。这不仅仅是因为C-F键稳定性强,不易断裂,更重要的原因是含氟有机物燃烧产物氟化氢可与二氧化硅反应生成挥发性的SiF4,从而引入分析误差,同时严重腐蚀气路管壁,缩短仪器使用寿命。而高氟甚至全氟有机物中H元素含量很低,甚至为零。在燃烧分解过程中有机物中的氢原子明显不足,从而导致直接与碳化合而生成CF4。CF4稳定性极强,不易分解,在燃烧产物的分类过程中紧跟着氮气出峰,热导检测器无法对此加以区分,因而造成碳值的负误差及氮值的正误差。

鉴于上述原因,通常的元素分析仪一般不推荐直接分析含氟特别是高氟、全氟有机物。针对于该类样品,FlashSmart元素分析仪推出专门的应用解决方案,使用F-吸收剂,吸收样品中的F-,促进含F样品的充分燃烧,消除CF4的产生。其填装示意图如下:

 

002-png.png

图1:填装示意图

 

待测物结构式

002-png.png

 

测定结果

 

样品名

 

理论值 %

测定值

%

RSD%

 

NACC   001*

F N C H

9.68

14.28

58.16

5.65

 

14.28

58.35

5.68

 

0.283

0.179

0.269

 

NACC 002

F N C H

23.08

4.25

54.72

3.37

 

4.24

54.90

3.34

 

0.136

0.038

0.173

 

NACC 003

F N C H

25.66

7.57

51.91

1.91

 

7.40

52.18

1.97

 

0.135

0.067

0.155

 

NACC 004

F N C H

25.73

3.79

55.3

2.18

 

3.77

55.44

2.10

 

0.153

0.101

0.262

 

NACC 005

F N C H

31.92

0

40.36

0.85

 

0.00

40.59

0.84

 

0.000

0.384

0.690

 

NACC 008

F N C H

37.98

14.00

48.02

0

 

13.95

47.88

0.00

 

0.504

0.588

0.000

 

NACC 011

F N C H

28.91

21.31

48.75

1.02

 

21.01

48.99

0.98

 

0.595

0.470

0.591

 

结论:

表中列出了5次分析的不同含氟化合物的理论值和实验值的比较。所获得的数据证明了系统对该类型样品的重现性和结果的准确性。没有观察到记忆效应,也就是说没有氟的干扰。

在含卤素分析中,只有氟化物会影响CHN的测定,因为它会导致氢峰的拖尾或分叉。使用一种特殊的填料,放置在燃烧反应管的高温部分,消除了氟化合物的高活性,使CHN的定量测定具有良好的准确度和精密度。

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