微流变测试技术在个人护理用品中的应用

2020-11-02

洗发水的粘弹性性质和失稳过程

微流变仪通过扩散波光谱学(DWS)可以测量样品中颗粒的布朗运动轨迹和运动速度,即MSD曲线。MSD曲线的形状体现了样品的粘弹性状态:

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图1 洗发水的MSD曲线

 

● A & B 粘度为主=> 表现为液体状

● C 粘弹性流体弹性为主=> 凝胶状 => 利于悬浮珍珠粉。MSD曲线具有明显的平台,斜率接近于0,说明样品是凝胶体系。

 

洗发水的稳定性  (货架期分析/ sample C)

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图2 洗发水的粘度因子随时间变化

在完全静止的条件下,对洗发水的粘度进行长时间的监测,可以获得样品粘度随时间的变化过程

● 样品C 在104 hours (4 d)后开始变得不稳定,粘度开始下降。

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图3 洗发水的MSD曲线斜率随时间变化

MSD曲线的斜率代表着样品中颗粒的运动速度范围,当斜率处于0-1之间时,说明颗粒运动速度低于自由布朗运动;当斜率大于1时,说明颗粒出现弹道运动,即有上浮或沉淀现象。

● 通过监测MSD曲线的斜率,130 h后斜率大于1,说明内部颗粒开始沉淀。

 

牙膏形状稳定性

牙膏在被挤出后需要快速的恢复结构,这样才能在牙刷上保持条状。这样牙膏才能保持形状稳定性并且不向下渗入牙刷中。

当牙膏被挤出时结构受到剪切,弹性和粘性均会发生一定程度的降低。然后快速回复结构以达到好的形状稳定性,恢复时间非常重要(对牙膏来说这个时间越短越好),我们从图1中可以看到3号和1号样品的恢复时间很短(挤出后固液平衡点很快平稳),而4号样品的结构恢复时间很长(10min还没有恢复)。SLB值的范围从0(纯固体性质)到1(纯液体性质),当等于0.5时,表示液体性质与固体性质平衡。所以一个样品如果有更低的SLB值说明其更接近于固体。SLB值越低,牙膏的形状稳定性越好,同时不会渗入到牙刷下面。图1(下图)展示了每种牙膏的固液平衡点。

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图4 牙膏的SLB固液平衡点随时间变化

上图所研究的四个样品的形状稳定性可以用下图来进行直观的排序。

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图5 牙膏的形状稳定性示意图

样品4的形状稳定性最差,因为它在挤出1min后一直都保持在液体状态,该样品会渗入牙刷中。样品1的SLB值最低,说明其形状稳定性zui好。2号和3号两个样品的性质有交叉,在前2min,3号样品的稳定性要好于2号样品。

 

牙膏的口感性质

配方研发者必须找到一个好的比例来平衡形状稳定性(强固体性质,低固液平衡点)与口感(从硬至软)之间的关系。EI弹性因子可以用来评价样品的弹性强度和口感,同时表征结构恢复过程。图2展示了四个样品在挤出后10min的弹性因子EI变化过程。

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图6 牙膏的EI弹性银子随时间变化

4号相比其他牙膏是最软的,3号是最硬的,1号和2号弹性接近。值得注意的是2、3、4号样品的弹性在持续增加,而1号样品的弹性因子基本保持常数,这说明剪切对1号牙膏结构影响较小。

 

生产工艺对润肤霜粘弹性的影响

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图7 润肤霜高压均质前后的MSD曲线对比

润肤霜在高压均质前后的MSD曲线明显不同,均质后的MSD曲线平台区向下迁移,斜率区向右迁移,说明弹性和粘性明显增加。

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图8 润肤霜高压均质前后的流变性质对比

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图9 润肤霜高压均质前后的粘弹性模量对比

通过对比润肤霜的粘弹性、粘弹性模量和Maxwell粘弹性,可以进一步确定,高压均质工艺对润肤霜的粘弹性有着非常显著的影响。

 

总结

Rheolaser是非常强力的工具,可以简单、全面地实时追踪产品性质的变化过程。先进的测量技术可以无接触无干扰的测量同一个样品随着老化时间的粘弹性变化过程。

通过监测牙膏挤出后的粘弹性变化可以帮助用户研究牙膏关键的使用性能例如形状稳定性和刷牙时的口感。通过监测洗发水的MSD曲线变化过程,可以获得样品物理稳定性出现时的早期变化,确定货架期。还可以用于评价工艺对样品粘弹性的影响,获得表征样品粘弹性性质的流变数据。

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