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2021-08-31
前言:
以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。
近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长,需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此,一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加,一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。
赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术,满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统,第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品,第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够*转化燃烧产物。
图1 FlashSmart 杜马斯定氮仪.
方法:
FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后,燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,气体通过净化去除卤素、硫、水和二氧化碳等杂质后通过GC分离,热导检测器(TCD)进行检测,图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。
图2:FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图
分析条件:
表1.测定条件
名称 | 参数 |
样品称重 | 约200mg |
反应炉炉温 | 950°C |
还原炉温度 | 840°C |
柱温 | 50°C |
载气流速 | 140 mL/min |
分析时间 | 300 s |
标准品 | 天冬氨酸 |
样品 | 混合肥料 (能力考核样品,有标准值,高卤素) |
测定图谱
图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。
图3. 标准品测定图谱
标准曲线:
R2=0.9999316——标准曲线可用。
图4 标准曲线线性
测定图谱:
图5样品测定图谱
测定图谱峰重叠性良好,测量稳定可靠。
测定数据:
标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值"本次试验采用测定4次数据。
表2车用尿素(AUS 32)测定数据数.
样品名称 | 质量(mg) | N元素含量(%) | 平均值% | RSD% |
复合肥料 | 220.06 | 16.97 | 16.94 | 0.37 |
复合肥料 | 214.18 | 16.99 | ||
复合肥料 | 207.71 | 16.97 | ||
复合肥料 | 207.55 | 16.85 | ||
复合肥料 | 221.71 | 16.90 | ||
复合肥料 | 212.57 | 16.89 | ||
复合肥料 | 209.82 | 16.90 | ||
复合肥料 | 221.13 | 16.93 | ||
复合肥料 | 199.98 | 16.86 | ||
复合肥料 | 206.61 | 16.97 | ||
复合肥料 | 207.41 | 17.06 |
结论
本次测定中
1、结构、原理、测定方法符合标准要求;
2、氮元素含量平均值为:16.94%。经查,考核样测定值中位数为17.00%。标准要求不同实验室结果的绝对差值为≤0.6%,故*符合要求。
3、测定结果为RSD:0.37%。
4、标准要求两次测定平行测定间r/%≤0.4 。本次试验中平行测定了11个样品,
其中最高值(17.06%)和最低值(16.85%)之间的差值为:0.21%。远高于标准要求。
故本仪器*《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中的关于氮元素含量测定(杜马斯燃烧法)的要求。
附表:本次测定与标准符合性对照表
标准要求 | FlashSmart | 符合性 |
燃烧法自动定氮仪 | 杜马斯燃烧法自动定氮 | *符合 |
缩分样品通过1mm试验筛 | 实验室考核样(合规) | *符合 |
取样0.1g-0.4g | 取样0.2g | *符合 |
使用校准标线 | 使用校准标线 | 优于 |
选用最佳条件测试 | 自助加氧系统自动调节 | *符合 |