X射线光谱仪的分析技术误区

2021-09-03

  分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。
 
  误区1:标样制备太麻烦,最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立 在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分 析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。
 
  误区2:标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:
 
  (1) 必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;
 
  (2) 标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);
 
  (3) 标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;
 
  (4) 标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。
 
  误区3:工作曲线的评价。通常对土作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。
 
  误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。
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