X射线光谱仪的分析技术误区
2021-09-03
分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。
误区1：标样制备太麻烦，最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系*是建立 在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于*未知样品的初步分 析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。
误区2：标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果，各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题：
(1) 必须主要用生产用原料配制，个别少量组份可用化学试剂；
(2) 标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个)；
(3) 标样中被测元素的含量范围应*覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围；
(4) 标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。
误区3：工作曲线的评价。通常对土作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。
误区4：基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子，就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则，在此基础上根据经验试设。
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