X射线光谱仪的分析技术误区
2021-09-03
分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。
误区1:标样制备太麻烦,最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系*是建立 在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于*未知样品的初步分 析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。
误区2:标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:
(1) 必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;
(2) 标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);
(3) 标样中被测元素的含量范围应*覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;
(4) 标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。
误区3:工作曲线的评价。通常对土作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。
误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。