制样方法的好坏是X射线荧光光谱仪应用的关键
2020-07-27
X射线荧光光谱仪性能
性能无疑是评估光谱仪非常重要的指针性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格，并将不确定的灰色部分压缩到zui小;
有的光谱仪铅砷不分、镉的特征谱线与X光管铑电极的特征谱线重迭等。经常误判;
有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高，不能准确判定镉;
大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响，使数值不准。
由于性能不足，可能发生错判、误判、无法判定等事件频发，不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。
1.做好标样的定量变化工作曲线；
2.将被测样品放入样品室测试，记录元素和含量参数；
3.翻动被测样品，再记录元素和含量参数；
4.根据平均的含量参数查标准工作曲线，从工作曲线中找到元素的准确含量。
介绍下样品制备这个步骤：
X射线荧光光谱仪分析基本上是一种相对分析方法，需要有相应的标准样品作为测量基准。因此，制样方法的好坏是仪器应用的关键，标准样品与待测试样应经过同样的制样处理，制成物理性质和化学组成相似的、表面平整均匀、有足够代表性的形式。使用X射线荧光光谱分析的样品一般有固体样品、粉末样品和液体样品等，在实际中常根据试样状态和结果要求，选择操作简便、不影响待测元素、重复性好、度高的制样方法。
（1）固体样品
常见的固体样品为金属试样及分布均匀的合金试样等，一般只需经过切割、磨抛、热处理等简单工序，制成一定直径的圆片样品就可以进行分析。处理时，要注意偏析、晶格取向、组分损失的影响和防止磨料、油污的沾污。
（2）粉末样品
常见的粉末样品有矿石、粉尘、炉渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接装入样品杯中进行测试，但松散的样品表面状况难以达到一致，存在严重的不均匀性，影响测试结果。目前多采用的制样方法为压片法和熔融法。
（3）液体样品
那些不均匀、不规则金属、合金、矿石等，按标准难以制备固成体、粉末试样，而只能制备成液体，以及本身形态就是液体的试样，这些就是常见液体样品。常使用直接溶液法测定，或经薄样技术制成特殊样片进行分析。
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