FlashSmart 杜马斯定氮仪与GB29518-2013

2020-04-03

关键词:杜马斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013

目的:该应用文献为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定车载尿素水溶液中的氮含量。验证本仪器与《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中附录A(以下简称“标准”) AUS32中尿素含量(氮元素)测定内容的符合性。


前言:以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长,需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此,一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、小化人为误差等需求急剧增加,一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术,满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统,个反应器用于燃烧和催化氧化样品,第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。



图1  FlashSmart  杜马斯定氮仪


方法:FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后,燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,气体通过位于反应器内的卤素和硫吸收管。在反应管后,水被脱除。混合气通过GC分离,通过热导检测器(TCD)检测,图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。



图2:FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图


分析条件:


表1.测定条件



测定图谱:图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。


图3. 标准品测定图谱


标准曲线:R2=0.99999925——标准曲线可用。


样品称量:

1. 将锡胶囊中加入适当硅藻土,置于天平(天平感量:0.0001)去皮归零;

2. 将市购车载尿素(AUS 32)摇匀后用移液枪吸取100μL样品,将样品滴入锡胶囊中;

3. 包好样品;

4. 记录质量。


测定图谱:


图5样品测定图谱


测定图谱峰重叠性良好,测量稳定可靠。


测定数据:

标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值”本次试验采用测定4次数据。


表2车用尿素(AUS 32)测定数据数.


结论:

本次测定中

a. 结构、原理、测定方法符合标准要求;

b. 氮元素含量平均值为:15.07%。

标准要求为“尿素含量=氮元素测定值*2.1438”且测定值应为为“30~35%”,则由定氮仪测定部分尿素含量为32.3%,符合标准要求;

c. 定氮仪测定结果为RSD:0.19%,

标准要求r/%≤0.4 ,符合标准要求。

 故本仪器完全满足《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》(附录A)中的关于氮元素含量测定要求。



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