石灰石: 快速精准地分析CaO、MgO、Fe₂O₃等主要成分

2020-04-15

简介

       石灰石是最重要的工业商品之一,因为它在建筑材料、钢铁生产、制药和食品等领域有着广泛的应用。与工业矿产的其他步骤一样,必须对生产过程进行持续的监控,以确保产品质量的一致性。特别受欢迎的是高纯度石灰石,含有高含量的氧化钙和低浓度的杂质,如Fe₂O₃。同时MgO也是石灰岩重要的天然成分,需要检测。本报告表现了S2 PUMA用于石灰石测量的分析性能。

 

       S2 PUMA: 快速简化生产控制。 S2 PUMA是高性能的台式能量色散x射线荧光(EDXRF)光谱仪,具有广泛的应用范围。因为它的XY轴自动进样器可以对大批量的过程样品进行无人值守的分析,因此非常适合石灰石样品的过程控制。其HighSense™光路和可选的轻元素(LE)配置,确保高通量的同时还保证了最佳的精确度和准确度,即使是对Mg这样的轻元素。

 

       仪器可选配符合人体工程学的TouchControl™触摸式操作界面,可在孤岛模式下独立进行常规操作,不需要任何PC外设,完全适合工业环境。专门设计的仪器保护系统SampleCare™和强大的用户控制软件 SPECTRA.ELEMENTS,坚固的设计保证了仪器能够长时间运行。

 

校准数据

 

       此应用报告中,采用S2 PUMA20位XY轴自动进样器,配备Ag靶LE探测器,选取8个石灰石标准品进行工作曲线校准。称取9 g研磨好的样品粉末和1 g的粘合剂石蜡,在150kN的压力下压片30秒,制备成40 mm直径的压片样品。测量时间为100秒,并在真空条件下进行,以达到最佳的轻元素检测,无需氦气冲洗以降低运行成本。峰值和背景位置分别由固定位置、积分和峰值高度或低包络线定义。用于校准的参考样品元素的量程和标准偏差见表 1。

 

表 1:校准数据

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       Mg的标准曲线(见图1) 显示了S2 PUMA出色的分析能力,尤其对于轻元素有着优异的线性相关 (R2=0.99953) ,3σ的标准差为0.1620%,浓度范围为17.9%以内。

 

图1: Mg的校准曲线.jpg

图1: Mg的校准曲线

 

分析精密度

 

       为了验证S2 PUMA卓越的分析稳定性,每17 min重复测试样品10次。表2列出了测试条件。每次分析后,样品从样品仓中自动取出。本次在S2 PUMA上的重复实验分析数据,结果和相对标准偏差见表 3。

 

 

表 2: 测试条件

表 2: 测试条件.png

表 3: 石灰石主要成分的测试精度 (测试时间为 100 s)

表 3: 石灰石主要成分的测试精度 (测试时间为 100 s).jpg

 

测试准确性

       S2 PUMA 的准确性可以从以下范例中表现 出来。根据上述校准方法,分析结果及参考值如表 4 所示。表中的数据显示出石灰岩的测试结果与参考值具有高度的一致性。特别指出的是,对于像 Ca,Fe 这样的重要元素,结果匹配的非常好,甚至于对于 Mg 这样的轻元素,与参考值也非常接近。

表4: 标准物质的准确度测试 (测试时间为 100 s)

表4: 标准物质的准确度测试 (测试时间为 100 s).png

 

总结

 

       基于 HighSense 光路和 LE 配置,S2 PUMA 提供了优异的轻元素分析性能,在最短的测量时间内获得最佳结果。集成了真空模式,与氦气冲洗模式相比,运行成本更低。此外,可选配的触屏控制(TouchControl) 的简单操作,使得 S2 PUMA 成为工业环境中完美的质量控制搭档。

 

X射线荧光光谱仪S2 PUMA

 

       布鲁克是全球X射线荧光光谱分析仪器及软件的主要供应商之一。分析仪器主要应用于科学的研究和发展、工业过程控制以及半导体材料的物性测量领域。可为客户提供量身定制的无损分析解决方案,用以分析表征广泛的产品,例如石化产品、塑料和聚合物、环境、医药、采矿、建筑材料、研究与教育、金属、食品和化妆品等多个行业领域。

 

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