利用泡沫分析仪优化乳化过程对表面活性剂的筛选

2021-02-04

介绍

在制备配方的工艺过程中,一旦选定了表面活性剂的种类,就需要找到优的浓度,使配方费用最少、乳化效率高。Turbiscan拥有测量稳定性技术,并且已经被证明是一个好的筛选和排名工具。此外,通过新设备TMIX泡沫分析仪或在线T-LOOP模块,Turbiscan可用于监测工艺过程,在样品的实际制备过程中直接对分散状态进行快速测量。

 

工作原理

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品,然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

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信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关,连续相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行,以提供均匀性和稳定性测量,也可以采用非常高的频率(10次测量/1s)进行固定高度的在线测量,测量过程没有任何稀释。

TMIX泡沫分析仪与分散工具相结合,从而提高其应用范围:

1.    用于快速筛选配方在搅拌状态下的分散性能,搅拌棒直接位于测量单元内。

2.    T-LOOP模块,外接管路可以与用户的分散系统连接,用于在线测量和研优化生产过程。本文的应用。

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实验和方法

实验目的:研究Tween 20的浓度(0.25%-1.5%)对20%O/W乳液稳定性的影响。

将表活剂与水混合,用磁力搅拌分散几分钟,然后将油加入水中,超声波破碎10min。

利用T-LOOP模块,在乳化过程中持续监测粒径在剪切条件下的降低过程。测量频率为10次/秒,持续监控10分钟。在10min后,样品装入20mL的样品池中,Turbiscan切换成扫描模式进行稳定性的评价。

 

结果和讨论

1.表活剂浓度对乳化效率的影响

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从图1中可见,多重光散射仪测量到的平均粒径随着乳化时间逐渐降低,并且:

-Tween 20的浓度对乳化速度影响不大,在乳化时间300-400s后,含有不同浓度的Tween 20的乳液粒径均达到最小状态。

-另一方面,表活剂浓度对粒径有影响。与预想的不同,Tween 20在加量为1%时获得了最小的粒径,2.2µm。

 

2.    表活剂浓度对乳液稳定性的影响

图2展示了含有不同浓度乳化剂乳液的Turbiscan Stability Index* (TSI)随时间变化曲线。

*TSI是一个全自动计算的参数,是不同扫描线之间光强变化值加和,因此,TSI值越高的样品,其稳定性越差。

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将1天时刻的TSI值与粒径值绘制在同一张图上进行比较,见图3。

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从中可见:

-Tween 20的较优乳化浓度在0.5%-1%之间,这时乳液具有最小的液滴尺寸和好的稳定性。

-在更高的表活剂浓度时,由于空缺絮凝作用,颗粒尺寸和稳定性变的更差。同时可以注意的是,Turbiscan提高了稳定性测试速度,它仅仅在几个小时内就可以区分样品的稳定性,而目视观察需要很多天才能发现。

 

结论

粒径和分散稳定性是配方优化过程中的重要表征参数。TMIX 泡沫分析仪是一个可以在样品原位状态下表征这两个参数的设备。另外,由于在线模块的应用,TMIX还可以帮助研发人员完全表征不同乳化剂在乳化过程中的实际表现

-利用TMIX泡沫分析仪的扫描模式,本文中的稳定性测试非常快速和准确,并且结论与文献中的结论一致。

1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco-friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127–131

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