化学吸附仪的使用流程和注意细节,是新手必备的知识

2021-03-26

  化学吸附仪使用流程
  1、在反应器内装入样品
  2、打开主机电源,打开操作软件
  3、在阀2接入氧气,打开阀2,阀7打向阀2,阀8打向放空,处理气流量计调至40-60mL/min,进行样品升温氧化,氧化温度及时间视具体样品而定
  4、在阀1接入氩气,阀7打向阀1,设定1、2号质量流量计流速为30mL/min,放下加热炉,降温吹扫至加热炉降至室温
  5、将阀1切至氢氩混合气室温吹扫5-10min,阀8打向TCD
  6、打开TCD,基线平稳后升起加热炉,开始程序升温
  7、峰图出完基线平稳后,关闭TCD,关闭温控器,降下加热炉,保存数据
  8、将阀1切至氩气吹扫5-10min
  9、关闭气体,关闭主机电源,关闭操作软件
  化学吸附仪使用注意事项及紧急处理
  (1)在实验室工作的人员要穿工作服,戴棉手套和防护眼镜。
  (2)实验用的危险品,要标示明显、清楚,妥善放置。
  (3)气瓶上的气体管线要定期(一周)用皂泡水检漏。
  (4)仪器电源:有地线,和极性正确
  (5)实验室环境、温度和湿度:工作温度15-35℃,湿度20-80%。室内要通风好,工作区要清洁干净。
  (6)当热导探测器灯丝被点亮时,必须通入载气并流过灯丝,否则灯丝将被氧化损伤,导致降低灵敏度。如果载气被关闭,灯丝会在5分钟后被自动关闭。
  (7)定期做灯丝保养,可以延长其寿命。保养时用大气流80ml/min,灯丝温度提高到210℃,先用氦气吹扫灯丝,再用10H2/Ar气长时间吹扫和还原灯丝。
  (8)质量流量计要避免被流过的腐蚀性气体腐蚀,若需要使用腐蚀性气体,一定要配成高质量的不含水的混合气体来使用
  (9)内部气体管线要避免堵塞,对于密度小的粉末样品,尽量在20公斤力下压片,石英棉床用量要多于样品量,分析温度要低于金属升华温度等等。
  (10)样品管密封O圈是KalrezTM材料,具备耐腐蚀和耐高温的特点,不同于其他材料的O圈,若使用低质量的O圈,会出现样品管密封不严、漏气等问题。
  (11)反应完的样品管内费样品,可能含有活性化的金属,是易燃物,不能直接倒到废纸篓中,避免引起火灾!要妥善处理。
  
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