中国药典0621 旋光度测定法

2021-08-26

平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液 时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转 的度数,称为旋光度。在一定波长与温度下,偏振光透过每 lm l含有l g 旋光性物质的溶液且光路为长ld m 时,测得的旋光度称为比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于鉴别或检查 光学活性药品的纯杂程度,亦可用于测定光学活性药品的含量

 

在空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体称为对 映体。手性物质的对映异构体之间,除了使平面偏振光发生 偏转的程度相同而方向相反之外,在非手性环境中的理化性 质相同。生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质,总是 表现出对一种对映体的立体选择性,因此,对映体可在药理学 与毒理学方面有差异。来源于自然界的物质,例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等,大多以对映体的形式存在 。外消旋体一般由等量的对映异构体构成,旋光度净值为零,其 物理性质也可能与其对映体不同。

 

最 常 用 的 光 源 是 采 用 钠 灯 在 可 见 光 区 的 D 线(589. 3nm),但也使用较短的波长,如光电偏振计使用滤光片得到萊灯波长约为 578nm、546nm、436nm、405nm 和 365nm 处的最大透射率的单色光,其具有更高的灵敏度,可降低被测 化合物的浓度。还有一些其他光源,如带有适当滤光器的氙 灯或碘钨灯。

 

除另有规定外,本法系采用钠光谱的D 线(589. 3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm (如果供试品溶液的浓度过小,应使用2dm的长测定管,以提高旋光度,减少测量误差),测定温度为20°C 。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

 

旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定 。测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品 ,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注人供试液体或溶 液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供 试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋 ,以“ + "符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋以“一"符号表示。用同法读取旋光度3 次,取 3 次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度

d为液体的相对密度

c 为每l00ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算g)

 

中国药典中需要用到旋光仪来测量比旋光度的原辅料还包含了:DL酒石酸,L酒石酸,海藻糖,甜菊糖苷,桉油精,胆固醇,乳糖,苹果酸,阿斯伯坦,伽马环糊精,阿尔法环糊精,山梨醇,丁香油,丁香茎叶油,可亚性蔗糖,三氯蔗糖,麦芽糖,脱氢醋酸, 等。

 

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