两种市售口红Rheolaser crystal结晶分析仪分析

2021-09-22

口红的稳定性是口红的一项重要性质,关系到它能否成为合格产品,口红不稳定受到多种因素的影响。由于口红在温度变化时结构是不稳定的,会出现不稳定现象。

口红的典型不稳定现象有两种,一种为出汗,油滴在口红表面渗出,我们形象地描述为出汗;第二种为表面结晶(看起来像发霉),这是由于蜡组分在表面形成白色结晶。由于原料纯、工艺或者配比兼容性的问题,蜡晶格会在日夜升温循环时发生重排,结合力较小的油在循环过程中,开始向口红表面迁移,造成出汗或者表面结晶。这两种问题都会被客户抱怨,认为产品质量出现问题。

但是常规的口红稳定性测试方法耗时长,结果通过目视观察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal结晶分析仪可以在几个小时内通过快速的升降温模拟日夜升温过程,并定量表征口红的稳定性,帮助用户大幅度缩短稳定性测量周期。

1.   实验

1.1实验方法

将样品放入RCMCS5小样品池内, 将样品池放入结晶度分析仪(Rheolaser crystal)内进行测量,测量参数是:quick characterisation模式:Duration:8h,delay:10min,dMax:80,tDec:10000,温度:1,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min);2, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=1×1);3, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=2×2);4,Step(T=25.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,30min); 5,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min); 6,Step(T=25.0℃,speed=2.0℃/min,stab=0h,0min)。

1.2 仪器

结晶度分析仪,法国FORMULACTION公司Rheolaser crystal

应用:巧克力、化妆品、单晶、蜡脂、蛋白溶液…

Crystal 2.jpg

文本框: 图1 Rheolaser crystal仪器

 1.3 实验原理

Rheolaser Crystal结晶分析仪采用先进的MS-DWS静态多散斑扩散波光谱学原理:当一束激光照射样品时,光子渗透到样品中遇到样品中的颗粒发生散射。当样品中的颗粒浓度高时,就会发生多重散射。被多重散射的光子由于所走的路径不同,存在相位差。不同相位的光在一起,就形成干涉波。即形成明暗相间的光斑,这些光斑,也被称为“散斑"。

 

文本框: 图2 MS-DWS原理示意图

Rheolaser Crystal对结晶样品加热或冷却过程中实时监测微观动力因子Micro Dynamics (μD),当样品在某个温度出现相转变时,就会出现特征峰。

 

 

文本框: 图3 Rheolaser crystal工作原理示意图

散斑的变化速度与结晶的结构变化相关,通过对散斑进行去相关计算,可以获得用于表征微观结构的微观动力因子Micro Dynamics (μD)。当颗粒运动速度较快时(相转变过程),μD较大;当颗粒运动速度较快时(未出现相转变时),μD较小。

文本框: 图4 不同状态样品与光斑运动的相关性图

我们还可以通过对样品进行的不断的冷热循环,通过比较突然的温度变化激发样品释放突变峰,一个是能量吸收峰一个是能量释放峰,将每次的最大峰与第一次循环的最大峰值比较,来比较样品最大峰值变化的大小,可以得到一个C值,公式如下,可以判断出样品的温度敏感性,来表示样品的稳定性情况。

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2.   结果分析

两个口红样品,分别为市售保质期内某 大 品 牌 经典口红A产品和某网红品牌爆款口红B产品进行crystal的circulate的对比。 通过比较样品在做循环后Hz信号值的差异来比较出样品经过循环后结构被破坏情况,即样品稳定性情况。

Heating crycle μD曲线

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Stability crycle

通过上面stability crycles表比较样品经过循环后Hz信号的变化绝对值的百分比,某 大 品 牌 经典口红A产品的受温度循环的稳定性较好,温度敏感度低,其cycle-6后的Relatice H(%)为1.1%;而某网红品牌爆款口红B产品,其cycle-6达到了-22.3%,对温度敏感,结构变化大,会有易出现断裂的可能。


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