2022-09-06
许多工业产品（例如饮料、糖浆、化妆品乳霜、润滑油）在储存过程中，都会出现上浮不稳定现象现象，对最终使用性能产生影响。配方开发者需要限制液滴上浮速度，提高产品货架期。本文展示如何使用 turbiscan 技术以定量方法，迅速评估配方的上浮稳定性。此外，为了充分了解上浮机理，我们进行了更加详细的计算。
上浮的定义
上浮是由于分散相和连续相之间存在密度差，分散在液相中的液体粒子(液滴)随着时间逐渐向容器顶部移动的现象，主要出现在水包油乳液中。
上浮速度可以利用Stokes定律来量化:
𝑣 : 颗粒沉降速度
𝑔 : 重力加速度
d: 颗粒直径 (球形)
η: 液体的动力学粘度
∆𝜌𝑝: 颗粒和连续相之间的密度差
分析斯托克斯沉降方程，为限制沉降提供了一些思路: 增加连续相粘度，减小密度差或通过减小平均粒径。
上浮的传统测试方法
目视观察仍然是评价稳定性上浮现象常用的方法。该方法很简单，但可能很耗时，因为变化必须对肉眼可见。此外，上浮动力学的评价也不精确。为了克服上浮问题，科学家需要早期识别和量化，以应用策略，并及时评价稳定剂的效果。
Turbiscan仪器原理
基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。
信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关，连续相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供稳定性和粒径测量。
仪器能监测物理不稳定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分离等等)，不需要任何稀释，并符合ISO TR13097标准。
Turbiscan测量上浮
Turbiscan图谱记录了样品不稳定现象对应的光强变化清空。横坐标为样品高度，图形的左侧代表样品的底部，右侧代表顶部。右侧时间刻度对应于每一次扫描的时间推移，次扫描为蓝色，最后一次扫描为红色。记录的背向散射信号设置为“参比模式”-∆BS。以次扫描为参照，从样品初始状态开始跟踪沉积变化。
上图是用Turbiscan对样品进行了1天分析的一个例子。该图显示了样品不稳定现象的3个关键区域：
- 在样品的底部-图的左侧(1)，背向散射信号随着时间的增加而降低，这意味着该区域液滴浓度逐渐降低，澄清层会随着时间的推移而形成。
- 在样本的顶部图的右侧(3)，背向散射信号随着时间的增加而增加，说明顶部的液滴浓度逐渐增加。随着时间的推移，顶部会形成一个上浮层。
- 在中心区域(2)，测试期间Backscattering信号保持在同一水平，说明失稳现象纯粹是迁移现象，在此情况下没有颗粒尺寸变化。即使在高浓度样品中发生粒子迁移，Turbiscan也可以在最初的几个小时内就可以清楚地识别出来，而肉眼可能需要几天或几周才能看到其变化。
更深入的理解上浮现象
随着上浮过程的推移，澄清和上浮的界限逐渐移动，强度也逐渐变化：
所有这些参数都可以监测用来了解上浮过程。
- 上浮有多明显？
以A, B, C三个样本的沉积过程为例，顶部上浮区域的背散射信号-∆BS随时间变化曲线和上浮厚度随时间变化曲线如下图所示：
从∆BS随时间变化曲线可以得出顶部上浮区域A样品的浓度增加的更快，而C样品浓度增加的较慢。从上浮厚度随时间变化曲线可以知道A样品的上浮厚度*高，而C样品的上浮厚度较低。
- 如何获得迁移速率和流体力学直径？
通过计算澄清区域的分层厚度可以得到粒子迁移速率，迁移速率就是分层厚度-时间曲线的斜率。
样品A的上浮沉降速度比样品B和C更快。
通过Stokes定律可以计算上浮液滴的直径，即所谓的流体力学直径。
结论
基于静态多光散射(MLS)的多重光扫描技术，可以在无稀释合机械应力的情况下研究分散体系的上浮。与眼睛相比，稳定性检测更快(提高200倍)。该仪器不仅可以检测，而且可以定量地测定上浮程度，无论是使用TSI还是绘制详细的动力学图。用户可以根据这些可靠的结果，在客观数据的基础上选择优化配方的策略。
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